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土壤和沉積物中半揮發性有機物測定法前處理方案

此標準采用的前處理技術包括提取、濃縮、凈化等步驟,既包括傳統索氏提取又有自動化的提取技術,內容完備,可選性強,適用對象廣。

此標準針對土壤和沉積物介質從采樣、制樣到分析,操作步驟簡潔明確,性能參數完備,方法靈敏度高,可滿足當前土壤和沉積物監測和調查研究等工作需要。

試劑
乙酸乙酯(農殘級)
環己烷(農殘級)
二氯甲烷(農殘級)
正己烷(農殘級)
丙酮(農殘級)
磷酸(優級純)

凝膠滲透色譜校準溶液:含有玉米油(25mg/ml),鄰苯二甲酸二酯(1mg/ml),甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液。

儀器設備
凝膠滲透色譜系統含254nm固定波長檢測器,凝膠填料凈化柱一根
濃縮裝置氮吹儀
萃取裝置加壓流體萃取裝置

樣品制備

稱取20g新鮮樣品,加入一定量干燥劑混勻,脫水并研磨成細小顆粒,充分攪勻,直到散粒狀,全部轉移到提取容器中待用。提取,加壓流體萃取:按HJ783操作提取。氮吹濃縮,在室溫條件下,開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動,用二氯甲烷多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁,濃縮至2ml,再加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合液進行溶劑轉換,再濃縮至1ml,凈化。

凝膠凈化色譜柱校準

按著說明書對凝膠色譜柱進行校準,凝膠滲透色譜校準溶液得到的色譜峰應滿足以下條件,所有峰型均勻對稱,玉米油和鄰苯二甲酸二酯的色譜峰之間分辨率應大于85%,鄰苯二甲酸二酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于85%,甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間的分辨率大于85%,苝和硫的色譜峰不能重疊,基線分離大于90%。

收集時間

半揮發性有機物的收集時間初步定在玉米油出峰之后,硫出峰之前,苝洗脫以后,立即停止收集,然后用半揮發性標準中間液進樣形成標準譜圖,根據標準物質譜圖進一步確定開始和停止收集的時間。

圖譜

凝膠滲透色譜校準溶液過GPC柱流出液(混標的濃度分別為:玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)

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